گروه شناخت مواد >> معرفي >> بخش آناليز مواد
• شيمي تر
آزمايشگاه شيمي تر به عنوان اولين آزمايشگاه پژوهشکده و پايه اي ترين بخش آناليز مواد است که به منظور تجزيه کمي و كيفي و شناسايي مواد مرتبط با آثار تجهيز شده است. در اينجا معمولا" پس از آماده سازي به روشي خاص براي هر نمونه، براي انجام آناليز هاي كمي يا كيفي از محلول ها و معرف هاي شيميايي و ساير وسايل آزمايشگاهي مثل كوره، آون، دستگاه تقطير، سانتريفوژ و... استفاده مي شود. اين گونه آزمايشات مي تواند در ارتباط با نمونه هاي خاك، ملات ، آجر، سفال، شوره زدگي ها و محصولات خوردگي، و ...انجام شود. در مورد نمونه هايي مثل رنگدانه ها به علت كم بودن مقدار آنها آزمايشات بطور معمول با روش تست نقطه اي صورت مي گيرد .
ازجمله دستگاه هاي مورد استفاده در آزمايشگاه شيمي دستگاه طيف سنج شعله اي (Flame photometer) است كه براي اندازه گيري درصد پتاسيم و سديم مورد استفاده قرار مي گيرد. اين دستگاه بر اساس سنجش ميزان نور جذب شده توسط دستگاه در حين عبور محلول مجهول از داخل شعله عمل مي كند. پس از ذوب قليايي نمونه، و حل كردن آن با روش هاي خاص توسط اسيدهاي قوي، نمونه سازي انجام مي شود. سپس دستگاه را با همان آب مقطري كه نمونه سازي انجام شده بود كاليبره كرده و نمونه را براي آناليز در آن تزريق مي کنند. با استفاده از اعداد قرائت شده از روي دستگاه و انجام محاسبات مخصوص در صد سديم يا پتاسيم اندازه گيري شده قابل ارائه مي باشد .
از ديگر دستگاه هاي موجود در آزمايشگاه دستگاه اندازه گيري در صد رطوبت است. با اين دستگاه ميزان در صد رطوبت را مي توان بدون وزن كردن، خشك كردن، خنك كردن و تكرار اين سه مرحله و بدون محاسبه بطور مستقيم از روي درجه ترازو در عرض چند دقيقه با دقت دو دهم درصد تعيين کرد. موارد كاربرد اين دستگاه براي دانه هاي روغني، مواد شيميايي، چرم، فيبر، سراميك، خاك، رنگ، رزين، كاغذ، پلاستيك، الياف و غيره است
• طيف سنجي پراش پرتو ايکس (XRD)
دستگاه پراش پرتو ايکس در سال 1374 در پژوهشکده حفاظت و مرمت آثار نصب و راه اندازي شد. اين دستگاه قابليت بالايي در آناليز ترکيبي نمون هاي سفال، ملات، محصولات خوردگي، رنگدانه ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. براي آناليز هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسيار ريز در آمده و در معرض بمباران پرتوهاي اشعه ايکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم است قرار داده مي شود . حاصل کار يک ديفراکتوگرام يا الگوي پراش است. هر نمونه بلورين الگوي پراش منحصر بفردي دارد که با مقايسه آن با الگوهاي پراش استاندارد نوع ترکيب شناسايي مي شود .
ميزان نمونه مورد نياز جهت هر آناليز بسته به نوع نمونه بين 5/0 تا 3 گرم مي باشد تا با توجه به مقدار آن از روش لام يا قرص سازي استفاده شود. نتايج نهايي به صورت کيفي ارايه مي گردد .
• طيف سنجي فلورسانس اشعه ايکس (XRF)
طيف سنجي فلوئورسانس پرتو ايکس يك روش آناليز دستگاهي است كه در آن از روش طيف نشري اشعه ايکس. براي تجزيه لايه هاي سطحي استفاده مي شود. اين دستگاه توانايي انجام آناليز عنصري بصورت كيفي و نيمه كمي نمونه هاي معدني مانند نمونه هاي زمين شناسي، کاني ها، سنگها، شيشه، سيمان، سراميک ها، آلياژهاي فلزي و غيره را دارد. برانگيختگي نمونه در اثر تابش پرتو ايکس موجب انتقال الکتروني در لايه هاي مختلف اتم مي شود که هر انتقال الكتروني همراه با نشر يك خط طيفي پرتو x است. طول موج خطوط طيفي نشر شده مبناي تجزيه كيفي عناصر و شدت پرتوها متناسب با فراواني يا کميت عناصر موجود در نمونه است .
رديابي عناصر از سديم تا اورانيم با اين روش امكان پذير است، اما دقت آناليز براي عناصر سنگين بيشتر خواهد بود. يکسان بودن روش آماده سازي نمونه مورد مطالعه و نمونه استاندارد، و يکنواخت و مسطح بودن سطح مورد آزمايش نقش مهمي در دقت و صحت نتايج حاصله دارد .
اين روش به عنوان مکمل مطالعات کاني شناسي و متالوگرافي کاربرد زيادي در بررسي هاي باستان شناسي و حفاظت از آثار دارد که مي توان به موارد زير اشاره کرد .
• شناسايي كيفي و كمي عناصر موجود در سكه ها
• شناسايي نوع آلياژ فلزي در ظروف فلزي مكشوفه
• شناسايي كيفي و كمي عناصر در نمونه هاي سنگ، سفال و شيشه ، خاكستر، خشت و غيره
• طيف سنجي پلاسماي جفت شده القايي (ICP)
دستگاه ICP يا پلاسماي جفت شده القايي، يك سيستم آناليز عنصري است كه نوع طيفبيني آن، طيفبيني نشري و روش اتمسازي آن از طريق پلاسما صورت ميگيرد .
پلاسما، مجموعهاي از الكترونها و يونهاي مثبت گاز آرگن داراي انرژي بالا و دمايي در حدود 10000°k است. اين محيط بوسيله امواج راديويي (RF:Radio Frequency) با توان بالا ايجاد ميشود . RF با توليد ميدان مغناطيسي، الكترونها و يونهاي پلاسما را در محيطي مغناطيسي در مسيرهاي مدور با شتاب خيلي بالا به حركت در ميآورد. اتمهاي خنثي آرگن در درون پلاسما در اثر برخورد با ذرات باردار در حال حركت، يونيزه شده و بدين ترتيب بقاي پلاسما ادامه مييابد. نمونه از ميان يك مجراي باريك مكنده بوسيله جريان آرگن در پلاسما پخش، سپس انرژي الكترونها و يونها به نمونه منتقل و باعث اتمي شدن و برانگيختگي آن ميشود. بدين ترتيب پرتوهايي با طول موجهاي خاص عناصر موجود در محلول منتشر ميشوند كه موقعيت طول موج نشان دهندة نوع عنصر و شدت آن نشان دهندة مقدار عنصر در نمونه است .
دقت اندازهگيري عناصر در اين سيستم در حد قسمت در بيليون (ppb) است .
كاربرد اين دستگاه در مطالعات و بررسيهاي شناخت مواد و فنآوريهاي كهن عبارتست از :
• آناليز كمي و كيفي در محدوه هاي مختلف، از عناصر با درصد بالا تا عناصر كم مقدار در مواد معدني و آلي به منظور بررسي فني آثار
• تعيين عناصر كم مقدار در كليه آثار به منظور تعيين منشاء و شناخت اصالت اشياء
•بررسي كمي و كيفي عناصر در محصولات حاصل از فرسايش و خوردگي و همچنين آناليزبقاياي كورههاي (سربارهها) مكشوفه از محوطههاي باستاني
• کروماتوگرافي گازي و طيف سنجي تبديل فوريه-مادون قرمز (GC/FT-IR)
اين بخش كه در سال 1371 در پژوهشكده حفاظت و مرمت آثار تاريخي- فرهنگي راه اندازي شد، مجموعهاي از دو دستگاه طيف سنجي تبديل فوريه-مادون قرمز و ميكروسكوپ مادون قرمز و يك دستگاه كروماتوگرافي گازي است كه به يكديگر متصل شدهاند و امكان جداسازي و آناليز مواد را بطور همزمان فراهم ميكنند .
طيف سنجي تبديل فوريه – مادون قرمز، بررسي نواحي و شدت جذب يا عبور پرتوهاي مادون قرمز از مواد است كه در طول موجهاي مختلف اين پرتوها صورت ميگيرد. حاصل اين بررسي شناسايي كيفي ماده مورد نظر است. اين روش به عنوان يكي از مهمترين و دقيقترين روشهاي طيف سنجي براي شناسايي و تعيين ساختار مولكولي مواد آلي مثل: انواع روغنها، چسبها، رزينها، رنگدانهها، الياف، كنترل كيفيت و درجه خلوص مواد، بررسي واكنشهاي كهنگي تسريعي، شناسايي برخي از مواد معدني مثل كربناتها ، سولفاتها ، فسفاتها و سيليكاتها محسوب مي شود. روش مذكور به عنوان روش ميكرو تخريبي در مطالعه آثار شناخته شده است كه با حساسيت بسيار زياد شناسايي نمونهها را در حد چند ميكرو گرم يا كمتر ممكن ميسازد .
در صورت نياز به بررسيهاي نقطهاي و يا عدم امكان نمونه برداري از آثار، عمل طيف سنجي ميتواند توسط ميكروسكوپ مادون قرمز صورت گيرد .
كروماتوگرافي گازي يكي از دستگاه هاي جداسازي مواد است كه با تبديل كردن ماده مورد نظر به بخار يا گاز و عبور آن از يك فاز ساكن اجزاء سازندهاش را از يكديگر جدا ميكند. حاصل اين جداسازي تعيين تعداد و مقدار اجزاء سازنده در هر ماده است. شناسايي هر كدام از اين اجزاء ميتواند توسط دستگاهي مثل FT-IR صورت گيرد. به همين لحاظ با اتصال دو دستگاه كروماتوگرافي و تبديل فوريه - مادون قرمز ضمن جداسازي اجزاء تركيبي مواد و خارج شدن هر جزء از دستگاه كروماتوگرافي و برخورد پرتوهاي مادون قرمز عمل شناسايي با تهيه و تفسير طيف مربوطه امكان پذير ميگردد. شرط جداسازي يك ماده بوسيله روش كروماتوگرافي گازي آن است كه نمونه مورد آزمايش در حين حرارت و تبديل شدن به گاز تجزيه نشود
•الكتروشيميايي و خوردگي
اين بخش با داشتن دستگاههاي الكتروشيمي و پتانسيواستات به مطالعة واكنشهاي اكسيداسيون و احياء ميپردازد و ميزان تمايل واكنشدهندهها را مورد بررسي قرار ميدهد. كاربرد روشهاي الكتروشيمي را ميتوان به شرح زير خلاصه كرد
در روشهاي الكتروشيميايي با اندازه گيري پتانسيل نسبت به يك الكترود استاندارد، ثابت تعادل واكنش، ثابت اسيد و باز، ميزان حلاليت و پتانسيل نقاط همارزي در سيستمهاي پيچيده قابل محاسبه است و مطالعه و بررسي واكنشهاي تيتراسيون برگشتي در اندازهگيري كمي يونها، يدومتري، برومومتري در اندارهگيري فنلها و مواد آلي غيراشباع و نيز تشكيل كمپلكس در محلول ميسر است . استفاده از روشهاي پتانسيومتري با بكارگيري الكترودهاي مختلف و خاص در تعيين غلظت اجزاء محلول(كاتيون، +H ، آنيون)، روش الكترو وزنسنجي با استفاده از يك سيستم سه الكترودي و پتانسيل ثابت كاتدي(توسط دستگاه پتانسيواستات) در جداسازي و تعيين يونهايي با اختلاف پتانسيل كم نسبت به هم، بكارگيري الكترودهاي قطرهاي جيوه در روشهاي كولومتري در شناسايي يونهايي با اختلاف پتانسيل نيمموج بيش از 2/0 (آثار فلزي، لعاب و ...) از ديگر كاربردهاي روشهاي الكتروشيمي است. از الكتروشيمي در تهيه برخي مواد معدني با درجه خلوص بالا و نيز تركيبات آلي نيز استفاده ميشود. علاوه بر نكات ذكر شده يكي از وظايف اين بخش بررسي فرايندهاي خوردگي با استفاده از روشهاي الكتروشيمي است كه شامل موارد ذيل است
• بررسي طبيعت الكتروشيميايي خوردگي
• تأثير متغيرهاي محيطي بر خوردگي
• اثر مواد شيميايي موجود در محيط و غلظت آنها بر ميزان و سرعت خوردگي
•بررسي شرايط رويين شدن فلزات
•مطالعة روشهاي جلوگيري از خوردگي و ممانعتكنندههاي خوردگي
لينك هاي گروه شناخت مواد
معرفي| طرح هاي پژوهشي | طرح هاي آموزشي| انتشارات | اعضا| بازديدها
